Máy chuẩn độ điện thế thuộc loại thiết bị đo lường trong phòng thí nghiệm. Máy chuẩn độ điện thế về cơ bản là làm thay việc chuẩn độ bằng tay, nhìn bằng mắt của kỹ thuật viên. Việc sử dụng máy chuẩn độ điện thế góp phần vào việc đáp ứng tính chính xác và tin cậy của kết quả đo lường.
Theo quy định hiện thời của các tổ chức công nhận ISO/IEC 17025 thì thiết bị này thuộc loại thiết bị phải hiệu chuẩn định kỳ.
01. Máy chuẩn độ điện thế
Như cái tên của nó, máy chuẩn độ điện thế thực hiện chức năng chuẩn độ dựa trên nguyên tắc đo điện thế.
Về mặt lịch sử, máy chuẩn độ điện thế có thể được thực hiện một cách không tự động bởi kỹ thuật viên, sử dụng burette thủy tinh như là chuẩn độ bình thường (chỉ thị màu). Điểm khác biệt là thay vì sử dụng các chỉ thị màu thì hệ thống chuẩn độ này sử dụng điện cực thích hợp để đo điện thế của dung dịch chuẩn độ trong suốt quá trình chuẩn độ. Sau đó bằng phương thức thích hợp vẽ biểu đồ và xác định điểm tương đương.
Sơ đồ hệ thống chuẩn độ điện thế thủ công
Ngày nay máy chuẩn độ điện thế thương mại đa phần thuộc loại chuẩn độ điện thế tự động. Việc xả thể tích chất chuẩn và tự động tính điểm tương đương cũng như các kết quả khác được thực hiện một cách tự động. Ngoài ra việc kết nối máy chuẩn độ với máy tính cùng phần mềm điều khiển cho phép lưu trữ và truy xuất dữ liệu trở nên rất thuận tiện.
02. Cấu tạo của máy chưng cất đạm (tự động)
Máy chuẩn độ điện thế
Về cơ bản, cấu tạo của một máy cất đạm bao gồm:
01. Burrette tự động
02. Điện cực
03. Hệ hống board mạch ghi nhận và xử lý tín hiệu điện cực, điều khiển burette, vẽ đồ thị, tính toán xử lý số liệu
04. màn hình hiển thị
05. Phím bấm cho phép cài đặt, vận hành thiết bị
06. Hệ thống khuấy từ
07. Chai chứa chất chuẩn, các line dẫn, vale chuyển.
03. Nguyên lý hoạt động
Burette sử dụng trong máy chuẩn độ điện thế thuộc loại burrette tự động có dung tích thường thấy là 10 mL và 20 mL, có độ phân giải (khả năng xả 1 lượng thể tích nhỏ nhất) có thể thấp đến 0,001 mL. Tốc độ xả dung dịch chuẩn vào trong cốc chuẩn có thể được thay đổi liên tục nhằm hạn chế tối đa việc xả 1 lượng dư quá lớn khi đi qua điểm tương đương. Tốc độ xả này được máy tự động tính toán dựa trên sự phản hồi liên tục về sự thay đổi của điện thế đo được trong dung dịch chuẩn độ.
Với máy chuẩn độ điện thế thường thấy có 2 kiểu phương pháp phổ biến nhằm xác định lượng thể tích chất chuẩn cần tiêu tốn để phản ứng vừa đủ với lượng chất cần phân tích.
Phương pháp 1 tạm gọi là fix point: Phương pháp này khá đơn giản, bằng cách ra lệnh cho máy bơm chất chuẩn vào dung dịch chuẩn độ cho đến khi điện thế ghi nhận được bằng với giá trị cài đặt thì dừng chuẩn độ. Lượng thể tích tại thời điểm ngưng chuẩn độ chính là thể tích tiêu tốn cần tìm. Lưu ý phương pháp này chính là phương pháp xác định điểm cuối chuẩn độ. Phương pháp này đòi hỏi người dùng phải có hiểu biết rõ về quá trình chuẩn độ hoặc ít nhất phải biết trước điện thế tại điểm dừng chuẩn độ.
Phương pháp 2 tạm gọi là equivalent point: Phương pháp này không xác định điểm cuối chuẩn độ mà xác định điểm tương đương dựa trên nguyên lý về đường cong chuẩn độ. Về mặt lý thuyết thì bằng phương pháp sẽ vẽ đồ thị của điện thế theo thể tích chất chuẩn thêm vào hoặc là biến thiên delta E/ delta V (tỉ lệ giữa biến thiên điện thế và thể tích chất chuẩn thêm vào). Trong thực tế thì việc vẽ đồ thị delta E/ delta V theo thể tích chất chuẩn thêm vào cho phép xác định được điểm tương đương một các trực quan, đồ thị loại này có đỉnh peak. và thể tích tại định peak này chính là thể tích tại điểm tương đương cần tìm.
Vẽ đường cong chuẩn độ trong excel
Trong hình phía trên:
Đường màu xanh trong đồ thị là đường biểu diễn pH (một hình biểu diễn khác thay thế cho mV áp dụng cho chuẩn độ acid baz) theo thể tích chấtchuẩn thêm vào. Các thức này để xác định điểm tương đương cần phải tiến hành thêm một số bước nữa (tác giả gần 20 năm không làm việc này nên quên rồi).
Đường màu đỏ là đường delta E/ delta V theo V, đường này có 2 đỉnh peak ứng với 2 điểm tương đương ứng với 2 bậc phân ly khác nhau của chất phân tích. Chúng ta có thể dễ dàng tìm ra điểm tương đương tại các đỉnh peak.
Cách thức vẽ đường cong chuẩn độ vui lòng tham khảo theo link: https://www.youtube.com/watch?v=wHMxUIJGdvE
Khái niệm về chuẩn độ và đường cong chuẩn độ vui lòng tham khảo theo link:https://www.youtube.com/watch?v=vnm_TlPH3fs&t=518s
04. Ứng dụng
Máy chuẩn độ điện thế có thể sự dụng thay thế hầu hết các phép chuẩn độ bằng chỉ thị màu với các điện cực và phương pháp thích hợp. Máy chuẩn độ điện thế được sử dụng nhiều trong các lab kiểm tra chất lượng dược phẩm.
Các loại điện cực và theo đó là phương pháp phân tích phổ biến hiện được sử dụng: Điện cực acid bazo, điện cực acid bazo khan, điện cực oxy hóa khử, điện cực Ag/AgCl
05. Đánh giá sau hiệu chuẩn
Tài liệu tham chiếu: General European OMCL Network -QUALIFICATION OF EQUIPMENT ANNEX 5: QUALIFICATION OF AUTOMATIC TITRATORS
Phần burette tham chiếu ISO - 8655 - 3 phiên bản 2022 cho Buret piston - Click để xem tài liệu